規(guī)范中的技術(shù)規(guī)定

規(guī)范中要求的條件

規(guī)范中重點(diǎn)技術(shù)規(guī)定

規(guī)范的變化

制樣場(chǎng)地  

風(fēng)干室：

干燥室朝南（嚴(yán)防陽(yáng)光直射土樣），通風(fēng)良好，整潔，無(wú)塵，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。

通風(fēng)良好，整潔，無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽(yáng)光直射土壤樣品。

專用風(fēng)干室

制樣場(chǎng)所

制樣場(chǎng)所應(yīng)整潔、通風(fēng)良好且無(wú)直吹風(fēng)，無(wú)酸、堿、塵和揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，避免陽(yáng)光直射樣品并維持適宜的溫濕度環(huán)境;設(shè)置專用的土壤干燥區(qū)域(可分為風(fēng)干、烘干和冷凍干燥區(qū)域等)和研磨區(qū)域,兩者應(yīng)有效隔離，必要時(shí)可以設(shè)置恒溫恒濕間。

制樣場(chǎng)所整潔無(wú)污染

干燥區(qū)域分區(qū)更清晰

1.只需一間專用樣品制備室，實(shí)驗(yàn)室條件按照一般實(shí)驗(yàn)室條件設(shè)置

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2.無(wú)需大面積的風(fēng)干室和磨樣室，無(wú)需每個(gè)工位配置專門的通風(fēng)除塵設(shè)施和操作臺(tái)

設(shè)置磨樣室

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制樣器具

風(fēng)干工具：白色搪瓷盤或木盤。

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根據(jù)制樣器具要求準(zhǔn)備相應(yīng)的器具，共5大類，20余種各式工具、設(shè)備

制樣器具  

干燥區(qū)域制樣器具包括：風(fēng)干架(上下兩層之間的高度不少于 30 cm)、土壤干燥箱、凍干機(jī)、冰箱、樣品盤、墊紙、鑷子(塑料和不銹鋼等材質(zhì))、有機(jī)玻璃棒、木鏟和錫箔紙等。

風(fēng)干架上下兩層之間高度不小于 30cm

新增風(fēng)干架兩層間高度要求，強(qiáng)調(diào)硬件隔離與避免交叉污染

一體化制備系統(tǒng)，無(wú)需配置該制樣工具；所有與土壤樣品直接接觸的部件均采用不含土壤中常見(jiàn)待測(cè)金屬元素的材質(zhì)，具有檢測(cè)報(bào)告。

粗磨碎工具：木錘、木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無(wú)色聚乙烯膜。

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具備與規(guī)范要求一致的毛刷，用于器具的清潔

磨樣工具：瑪瑙研磨機(jī)（球磨機(jī)）或瑪瑙研缽、白色磁研缽。

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研磨區(qū)域制樣器具包括:操作臺(tái)、操作板(木質(zhì)或有機(jī)玻璃等材質(zhì))、樣品盤、墊紙、木輥、木錘木鏟、瑪瑙研缽或瓷研缽和研杵、毛刷、鑷子、有機(jī)玻璃棒、土壤篩(一般包括孔徑為 10 目即2mm.60 目即 0.25 mm、100 目即 0.15 mm 和 200 目即 0.075 mm 等)、四分器、樣品袋、避光玻璃瓶、具塞無(wú)色聚乙烯瓶、電子臺(tái)秤（精度 0.1g）、高壓氣泵、通風(fēng)櫥及機(jī)械研磨設(shè)備、混勻設(shè)備、分樣設(shè)備、清洗和干燥設(shè)備等。

對(duì)需配備使用的研磨器具和防護(hù)用品進(jìn)行了詳細(xì)的羅列

制樣器具描述更詳細(xì)，特別是新增毛刷明確要求使用毛刷清潔；四分器用于樣品四分法縮分；避光玻璃瓶用于樣品流轉(zhuǎn)和保存；新增機(jī)械研磨設(shè)備等自動(dòng)化制樣設(shè)備；新增防護(hù)用品， 關(guān)注勞動(dòng)保護(hù)

具備與規(guī)范要求一致的十字形四分法分樣器具

過(guò)篩工具：尼龍篩，規(guī)格為2~100目。

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根據(jù)用戶需求配置與規(guī)范要求一致的可計(jì)量的尼龍篩網(wǎng)

裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無(wú)色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。

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最終樣品自動(dòng)裝入棕色玻璃樣品瓶，適合長(zhǎng)期保存和流轉(zhuǎn)

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防護(hù)用品：一般包括口罩、手套、帽子、套袖和護(hù)目鏡等

配置6個(gè)自動(dòng)稱重模塊，稱重模塊精度0.01 g，有計(jì)量校準(zhǔn)報(bào)告和技術(shù)評(píng)價(jià)報(bào)告

樣品風(fēng)干

在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中，攤成2～3cm的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎石、沙礫、植物殘?bào)w。

攤成薄層，手工翻拌，手工去除雜質(zhì)

風(fēng)干盤

樣品風(fēng)干

將采集的土壤樣品全部轉(zhuǎn)移到已鋪設(shè)墊紙的樣品盤中，攤成2cm~3 cm的薄層，置于風(fēng)干架上,相鄰2個(gè)樣品盤間距應(yīng)不小于10cm。適時(shí)地壓碎或翻動(dòng)，揀出碎石、砂礫和植物殘?bào)w等，避免樣品結(jié)成大塊而不易碾壓和研磨。

攤成薄層，適時(shí)壓碎翻動(dòng)，手工去除雜質(zhì)，避免樣品結(jié)塊；相鄰2個(gè)樣品間距不小于 10cm，防止交叉污染

新增樣品干燥盤硬件隔離距離要求，強(qiáng)調(diào)避免交叉污染；

干燥部件硬件隔離，互不干擾，避免交叉污染

烘干溫度控制在35℃±5℃

新增烘干溫度的要求，防止樣品因高溫?fù)p失

每個(gè)樣品干燥位獨(dú)立控溫，溫度范圍35℃士5℃

烘干

將采集的土壤樣品全部轉(zhuǎn)移到樣品盤中，攤成2cm~3 cm 的薄層。烘干樣品的溫度應(yīng)不影響樣品中目標(biāo)物的測(cè)定，一般溫度控制在 35℃士5℃。碎石、砂礫和植物殘?bào)w應(yīng)及時(shí)揀出;避免樣品結(jié)成大塊而不易碾壓和研磨。分析方法有明確規(guī)定時(shí)，按分析方法執(zhí)行。

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干燥過(guò)程中全程不間斷自動(dòng)翻拌樣品，避免樣品 結(jié)塊，與規(guī)范要求要求一致  

樣品粗磨

在風(fēng)干室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，研磨至全部通過(guò)2mm篩網(wǎng)的過(guò)程。用木錘敲打，用木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過(guò)孔徑0.25mm（20目）尼龍篩。

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有機(jī)玻璃板、木錘、木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒、尼龍篩

樣品研磨

研磨是將干燥后的土壤樣品研磨至一定粒徑、過(guò)篩、混勻并分裝的過(guò)程。同一樣品需要磨制多種粒徑樣品時(shí)，應(yīng)從粗到細(xì)依次全量過(guò)篩、逐級(jí)制，即每一粒徑級(jí)的樣品都全部研磨、過(guò)篩并混勻，然后再取樣進(jìn)行下一粒徑級(jí)樣品的研磨。

要求逐級(jí)研磨

新增對(duì)研磨的總體要求，明確逐級(jí)研磨的定義

通過(guò)設(shè)置研磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速，實(shí)現(xiàn)樣品的逐級(jí)研磨

自動(dòng)記錄原始數(shù)據(jù)

研磨過(guò)程中，不會(huì)將植物根莖、樹(shù)葉、砂石等雜質(zhì)粉碎，可保留其原狀，通過(guò)2mm篩網(wǎng)時(shí)，雜質(zhì)將被自動(dòng)分離出來(lái)，并稱重記錄數(shù)據(jù)后棄去。

過(guò)篩后的樣品全部置于無(wú)色聚乙烯薄膜上，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，再采用四分法取其兩份，一份交樣品?kù)存放，另一份作樣品的細(xì)磨用。

手工壓碎，揀出雜質(zhì)

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稱量和記錄土壤樣品質(zhì)量和非土壤物質(zhì)的質(zhì)量，樣品損失應(yīng)合理。

要求稱量和記錄樣品和非土壤物質(zhì)的質(zhì)量

明確要求記錄稱量重量

全流程采用逐級(jí)研磨的方式進(jìn)行制備，每一個(gè)環(huán)節(jié)均自動(dòng)記錄所有數(shù)據(jù)

聚乙烯膜

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四分法取樣

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樣品粗磨

將風(fēng)干(烘干)的樣品倒在操作板上，敲打、壓碎土塊，揀出碎石、砂礫和植物殘?bào)w等非土壤物質(zhì)，細(xì)小的植物殘?bào)w可用靜電吸附方法清除，揀出的非土壤物質(zhì)裝入獨(dú)立的樣品袋。將全部土壤樣品轉(zhuǎn)移至2mm 的土壤篩中篩分。通過(guò)2mm 篩的土壤樣品裝入樣品袋中，未通過(guò)的土壤樣品應(yīng)反復(fù)磨制和篩分，直至所有樣品均通過(guò)2 mm的土壤篩，不可將土壤樣品一次性研磨過(guò)細(xì)。所有粗磨樣品在充分混勻后，根據(jù)需要采用四分法操作進(jìn)行分樣。粗磨樣品可用于樣品分析、樣品長(zhǎng)期保存和樣品細(xì)磨。

樣品全部通過(guò)2mm土壤篩，不可一次性研磨過(guò)細(xì)；要求采用四分法分樣；

新增粗磨流程具體要求

配置十字形四分法器具，滿足四分法要求

樣品留分為：樣品庫(kù)存放、細(xì)磨

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新增樣品用于樣品分析

全流程自動(dòng)稱量與記錄數(shù)據(jù)，流程可追溯

細(xì)磨

用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過(guò)孔徑0.25mm（60目）篩，另一份研磨到全部過(guò)孔徑0.15mm（100目）篩。

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樣品細(xì)磨

按四分法取上一粒徑級(jí)一定量樣品進(jìn)行細(xì)磨，研磨過(guò)程與粗磨類似，邊磨邊篩;根據(jù)需要過(guò) 0.25 mm、0.15 mm 或 0.075 mm 篩等。細(xì)磨樣品量應(yīng)不少于下一粒徑級(jí)樣品研磨用量和樣品分析用量之和。樣品分析用量應(yīng)在實(shí)際使用量 10 倍以上，且不少于 10 g，以保證樣品代表性。

四分法取樣，采用邊磨邊篩的方式分別制備0.25mm、0.15mm、0.075mm粒徑的楊牛批。要求分析用量在實(shí)際用量10倍以上，且不少于10g

新增細(xì)磨流程的具體要求

系統(tǒng)通過(guò)設(shè)置研磨轉(zhuǎn)速與時(shí)間實(shí)現(xiàn)細(xì)磨，并可自動(dòng)判斷樣品重量，并將樣品分配至細(xì)磨專用研磨部件，提高研磨效率；

修訂各粒徑要求，新增0.075mm粒徑

每一個(gè)粒徑的樣品裝樣重量可在軟件中設(shè)置

新增細(xì)磨樣品重量要求

樣品分裝 

研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外貼一份

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有機(jī)物樣品制備

檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物的樣品用新鮮樣品，按分析方法要求進(jìn)行樣品前處理；檢測(cè)半揮發(fā)性和難揮發(fā)性有機(jī)物的樣品，按分析方法要求采用新鮮樣品或干燥后的樣品進(jìn)行分析，一般研磨至 0.25 mm，分析方法有明確規(guī)定時(shí)，按分析方法執(zhí)行。檢測(cè)半揮發(fā)性和難揮發(fā)性有機(jī)物的樣品可采用無(wú)水硫酸鈉或硅藻十脫水干燥，也可采用冷凍干燥方法制備干樣:在不影響分析目的時(shí)，可采用風(fēng)干干燥方法。

有機(jī)物分析樣品制備干燥可選擇鮮樣直接分析或冷凍干燥或風(fēng)干干燥（前提是不影響分析目的），樣品一般制備成0.25mm

新增有機(jī)物分析樣品制備要求

干燥模塊模擬風(fēng)干干燥溫度和流程，不影響分析目的的樣品，可采用干燥模塊進(jìn)行自動(dòng)干燥，并自動(dòng)進(jìn)行0.25mm樣品的制備；所有與樣品接觸的部件可直接替換合適的材質(zhì)，實(shí)現(xiàn)一套設(shè)備可進(jìn)行無(wú)機(jī)和有機(jī)分析樣品的自動(dòng)化制備

在不影響檢測(cè)結(jié)果的前提下，準(zhǔn)入風(fēng)干干燥

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冷凍干燥樣品平鋪于盛樣容器，厚度＜2cm，使用帶有透氣小孔的鋁箔或金屬絲網(wǎng)覆蓋樣品。冷凍樣品間應(yīng)分隔，樣品標(biāo)簽或性標(biāo)識(shí)標(biāo)記在鋁箔或冷凍容器上，避免樣品混淆。冷凍干燥前，應(yīng)使樣品充分凍結(jié)。根據(jù)土壤樣品含水率和性質(zhì)，設(shè)置凍干溫度，一般≤-40℃。

樣品之間應(yīng)分隔，避免交叉污染

新增冷凍干燥的具體要求

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當(dāng)冷凍干燥初期設(shè)定的真空壓力不再產(chǎn)生變化時(shí)，可認(rèn)為冷凍干燥結(jié)束。冷凍干燥結(jié)束后，嚴(yán)防樣品解凍或目標(biāo)組分損失。根據(jù)分析方法研磨至指定粒徑，研混勻后的樣品，裝入避光玻璃瓶中，填寫并粘貼樣品標(biāo)簽。

凍干溫度一般≤-40℃

檢測(cè)理化特征和無(wú)機(jī)物的樣品，在不影響分析目的且可以提高樣品干燥效率時(shí)，也可采用冷凍干燥方法。

凍干研磨混勻后裝入避光玻璃瓶，填寫并粘貼樣品標(biāo)簽

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制樣后清洗

每制備一份樣品后，應(yīng)清潔操作臺(tái)面和所有器具，防止樣品交叉污染。

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自動(dòng)清潔內(nèi)部部件，防止交叉污染，采用“掃-吹-吸”三步清潔模式，將研磨部件、篩網(wǎng)、轉(zhuǎn)運(yùn)接料框等器具上殘留的樣品全部清洗干凈，特定的高壓吹氣口吹凈后，設(shè)備自帶的除塵集塵系統(tǒng)將設(shè)備內(nèi)的揚(yáng)塵吸附收集干凈，確保系統(tǒng)清潔無(wú)殘留，具備交叉污染檢測(cè)報(bào)告。

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制樣記錄和標(biāo)簽 

制樣記錄和標(biāo)簽填寫應(yīng)滿足以下要求:

要求手工記錄7項(xiàng)參數(shù)

新增明確的樣品記錄內(nèi)容和標(biāo)簽要求            

系統(tǒng)自動(dòng)記錄樣品編號(hào)、干燥方式、時(shí)長(zhǎng)、環(huán)境條件、研磨方式、逐級(jí)過(guò)篩前后的質(zhì)量、分裝質(zhì)量、棄去雜質(zhì)質(zhì)量等，自動(dòng)生成報(bào)表，全流程可溯源。

a)及時(shí)記錄樣品編號(hào)、干燥方式、時(shí)長(zhǎng)和環(huán)境條件、研磨方式、逐級(jí)過(guò)篩前后的土壤樣品質(zhì)量分裝、質(zhì)量和棄去雜質(zhì)的質(zhì)量等；樣品制備原始記錄歸檔保存；b)制備后的樣品流轉(zhuǎn)前，可在樣品容器外再套一層樣品袋:樣品內(nèi)、外層包裝上均應(yīng)有制備后的樣品標(biāo)簽，標(biāo)簽上包含樣品編號(hào)和粒徑等信息。

原始記錄歸檔保存

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樣品標(biāo)簽要求含樣品編號(hào)和粒徑等信息

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樣品損失率

一般粗磨樣品損失率應(yīng)＜5%，細(xì)磨樣品損失率應(yīng)＜7%

明確樣品粗磨和細(xì)磨損失率計(jì)算公式

新增樣品損失率計(jì)算公式、粗磨和細(xì)磨樣品損失率要求

系統(tǒng)自動(dòng)記錄每一步留樣、棄樣和非土壤樣品的重量，可自動(dòng)計(jì)算樣品損失率。

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樣品過(guò)篩率

過(guò)篩率抽查時(shí)，應(yīng)抽取不低于單個(gè)樣品量10%的樣品過(guò)篩，過(guò)篩率應(yīng)＞95%。

明確樣品過(guò)篩率計(jì)算公式        

新增過(guò)篩率計(jì)算公式、要求和抽取比例

系統(tǒng)自動(dòng)記錄樣品過(guò)篩重量，每個(gè)粒徑的樣品均通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)可計(jì)量的篩網(wǎng)，樣品粒徑均勻，滿足標(biāo)準(zhǔn)抽測(cè)要求

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制樣質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 

制樣過(guò)程中應(yīng)采取有效措施，確保樣品制備質(zhì)量: 

制樣過(guò)程技術(shù)符合性檢查

新增制樣過(guò)程的技術(shù)符合型檢查

作為自動(dòng)化制樣系統(tǒng)，滿足標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的技術(shù)要求和質(zhì)控要求，采用機(jī)械臂替代人手，實(shí)現(xiàn)全量過(guò)篩、逐級(jí)研磨、避免交叉污染以及與樣品接觸部件的材質(zhì)均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求

a)通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)或查閱資料等方式，檢查制樣過(guò)程的技術(shù)符合性: 

樣品損失率和過(guò)篩率查比例確定

新增樣品損失率和過(guò)篩率篩查比例

b)根據(jù)質(zhì)量管理目標(biāo)確定樣品損失率和過(guò)率檢查比例:

土壤篩網(wǎng)應(yīng)定期更換

新增機(jī)械制樣質(zhì)控要求

c)長(zhǎng)期使用的土壤篩，根據(jù)磨損情況或過(guò)篩率檢驗(yàn)結(jié)果，定期更換: 

機(jī)械制樣應(yīng)滿足手工制樣技術(shù)要求和質(zhì)控要求，重點(diǎn)關(guān)注四大關(guān)鍵點(diǎn)

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d)采用機(jī)械制樣，應(yīng)滿足手工制樣技術(shù)要求和質(zhì)量控制要求，重點(diǎn)關(guān)注全量過(guò)篩、逐級(jí)制、樣品間交叉污染及溫度和磨具材質(zhì)對(duì)待檢測(cè)項(xiàng)目的干擾等。

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注意事項(xiàng)

1.制樣過(guò)程中采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯(cuò)，樣品名稱和編碼始終不變。

手工標(biāo)簽

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制樣注意事項(xiàng)

制樣過(guò)程中的注意事項(xiàng)如下: 

樣品間硬件隔離，防止交叉污染

新增不同污染程度的樣品分隔放置的要求；

樣品干燥、研磨等流程均在密閉隔離空間中完成，有效避免交叉污染；

a)土壤干燥時(shí)，應(yīng)將疑似污染程度不同的樣品分隔放置：

干燥過(guò)程同步壓碎或翻動(dòng)，可檢查干燥程度

新增干燥過(guò)程中壓碎翻動(dòng)樣品，同步檢查干燥程度；

干燥全程自動(dòng)翻轉(zhuǎn)，符合標(biāo)準(zhǔn)要求，干燥罐透明可視，隨時(shí)可檢查干燥程度；

b)干燥過(guò)程中壓碎或翻動(dòng)樣品時(shí)，同步檢查其干燥程度；

制樣器具材質(zhì)不可干擾待測(cè)項(xiàng)目，使用后及時(shí)清洗和更換，要求接觸式清潔方式，強(qiáng)調(diào)檢查污染 

新增制樣器具材質(zhì)要求，使用后清洗和更換；

制樣器具材質(zhì)均不含待測(cè)金屬元素，采用“毛刷清刷+高壓氣吹+自動(dòng)除塵”組合清潔方式，確保無(wú)交叉污染。

c)研磨區(qū)域操作臺(tái)間應(yīng)設(shè)置隔板，防止樣品交叉污染；

制樣過(guò)程保持樣品標(biāo)簽或性標(biāo)識(shí)清晰且始終與土壤樣品放置同處，方式混淆

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d)制樣器具材質(zhì)應(yīng)避免干擾待檢測(cè)項(xiàng)目，使用后及時(shí)清洗和更換，防止交叉污染；

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2.制樣工具每處理一份后要擦抹（洗）干凈，嚴(yán)防交叉污染

人工清洗

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e)制樣過(guò)程中，應(yīng)保持樣品標(biāo)簽或性標(biāo)識(shí)清晰且始終與土壤樣品放置同處，防止混淆；

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